熱重分析儀核心是通過“程序控溫+質(zhì)量實時監(jiān)測”，分析樣品在溫度變化過程中的質(zhì)量損失/增益，使用步驟簡化為“樣品準備→儀器調(diào)試→參數(shù)設(shè)置→實驗運行→數(shù)據(jù)處理”，具體如下：

樣品準備：

取5-20mg樣品（粉末/小顆粒為宜，避免大塊樣品傳熱不均），放入專用坩堝（氧化鋁、鉑金材質(zhì)，根據(jù)樣品特性選擇，避免反應）；

若樣品易氧化、吸濕，需在惰性氣體（氮氣、氬氣）保護下快速裝樣，避免樣品變質(zhì)。

儀器調(diào)試與校準：

用分析天平***稱量坩堝+樣品總質(zhì)量，記錄數(shù)據(jù)（用于后續(xù)計算質(zhì)量變化率）；

開啟儀器，預熱30分鐘，確保控溫系統(tǒng)、天平系統(tǒng)穩(wěn)定；

放入空坩堝進行“空白校正”，消除坩堝本身的質(zhì)量漂移影響；

若需***定量，可用標準樣品（如碳酸鈣）進行校準，驗證溫度與質(zhì)量檢測精度。

實驗參數(shù)設(shè)置：

溫度參數(shù)：設(shè)定起始溫度（通常室溫或樣品穩(wěn)定溫度）、終止溫度（根據(jù)樣品熱分解范圍，如室溫～1000℃）、升溫速率（5-20℃/min，速率越快效率越高，精度略降）；

氣氛設(shè)置：選擇空氣（氧化氛圍）、氮氣/氬氣（惰性氛圍，用于避免樣品氧化）或氫氣（還原氛圍，特殊場景），設(shè)定氣體流速（20-50mL/min，保證氣氛穩(wěn)定）；

其他參數(shù)：勾選“質(zhì)量變化率自動記錄”，設(shè)置數(shù)據(jù)采集間隔（如每1℃記錄1次質(zhì)量）。

實驗運行：

將裝樣坩堝放入儀器樣品臺，關(guān)閉爐門，等待爐內(nèi)氣氛穩(wěn)定（約5-10分鐘）；

啟動實驗程序，儀器將按設(shè)定速率升溫，實時監(jiān)測樣品質(zhì)量變化，自動生成熱重（TG）曲線和微分熱重（DTG）曲線；

實驗過程中避免觸碰儀器，觀察曲線是否正常（無突跳、無異常噪聲），若出現(xiàn)異常可暫停實驗排查。

實驗結(jié)束與數(shù)據(jù)處理：

溫度達到設(shè)定終點后，儀器自動降溫，待爐溫降至100℃以下再打開爐門，取出坩堝；

軟件自動計算質(zhì)量損失率（%）、特征溫度（如起始分解溫度、***大分解速率溫度）；

導出TG/DTG曲線，結(jié)合實驗目的分析（如分解溫度、熱穩(wěn)定性、成分含量等），保存數(shù)據(jù)報告。

關(guān)鍵注意事項：

樣品用量不宜過多，避免熱傳導不均導致峰形偏移；

腐蝕性、揮發(fā)性強的樣品需選擇耐腐蝕坩堝，實驗后及時清理爐腔；

實驗結(jié)束后需通惰性氣體降溫，保護儀器內(nèi)部組件，延長使用壽命。

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